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实验研究:液膜法处理含镍废水的最佳条件试验
RSS 打印 复制链接 发布时间:2011-04-30 10:51:18

国内外有人用SPAN-80作表面活性剂、P204为载体来分离回收镍,已取得一定的成效。本文采用新型表面活性剂L113B,以TBP为载体,民用煤油作膜溶剂,1.0mol/L的氨水为内相解析试剂制成的液膜对含镍水进行处理,取得了明显效果,同时也显示出L113B是一种应用前景良好的表面活性剂。

1分离机理

乳化液膜是高度分散的油包水型体系,内相试剂的分散是靠表面活性剂的作用。当表面活性剂在油水界面上吸附时,由于其不同的集团,油相容易发生形变,将水油包结起来形成乳白色的液膜。

镍在酸性水溶液中主要以〔Ni(H2O)4〕2+形式存在。由于其在油相中溶解度的限制,难以直接透过液膜扩散到内相水溶液中去。但在液膜中加入流动载体TBP时,它可以迅速与水合镍离子发生作用,形成大的络合物,促使它们在油相中溶解,通过液膜后实现浓缩回收。

[Ni(H2O)4]2++mTBP→[Ni(TBP)m(H2O)4]2+

[Ni(TBP)m(H2O)4]2++4NH3·H2O→[Ni(NH3)4]2++mTBP+8H2O

萃取浓缩后,改变pH或用高压静电破乳使油水分离,得到高浓度的含镍溶液,油相可循环使用,流程如图1所示。

2试验部分

2.1试剂与仪器

L113B(聚双丁二酰亚胺),TBP(磷酸三丁脂)AR,金属镍99.99%,氯化镍AR,氨水AR,煤油(民用)。

WFX-1A型原子吸收分光光度计;PHS-3C数字式酸度计;高压静电破乳器(自制)。

2.2制乳

将表面活性剂L113B、溶剂煤油、流动载体TBP按一定的比例混合,加入1.0mol/L的氨水作为解析试剂,在制乳器中进行高速搅拌(转速>2000r/min)10~20min,得到白色稳定的乳状液膜。

2.3分离

将含Ni2+100mg/L的配水调节pH值为4.70左右,加上一定量上述乳状液,在分离器中以300r/min的速度搅拌30min、静止15min后乳状液与水分层,最后测定水中残留Ni2+含量。

2.4破乳

分离后的乳状液用高压静电法破乳,使内相水溶液与油相分离,油相返回制乳器循环使用,水相中的Ni2+回收利用。同时可以查看中国污水处理工程网更多技术文档。

2.5Ni2+浓度的测定

用WFX-1A型原子吸收分光光度计测定处理后水中残留Ni2+浓度,以便确定最佳分离条件。

3结果与讨论

3.1酸度的影响

实验结果表明:pH在4.0左右提取率(ER)最高,可达92%;当pH>3.0时提取率均在92%以上。外相液酸性太强(pH<3.0),膜易发生溶胀,稳定性差,容易破裂;当pH>3.0时,液膜稳定性很好;pH在4.0左右,溶胀率最小。

3.2油内比与载体含量的影响

油相与内相解析氨水的比例关系直接影响分离效果,当油内比Roi为1.75时提取率最高,如图2。

油相中TBP含量高时,液膜容易发生溶胀而使提取效果降低;TBP含量过低时分离速度降低;只有当TBP在油相中体积百分比为6.8%时提取率最高,而且膜稳定性好,如图3。有含镍废水需要处理的单位,也可以到污水宝项目服务平台咨询具备类似污水处理经验的企业。

3.3表面活性剂用量的影响

乳状液中表面活性剂含量过大时,因其在油水界面排列不规则,提取率下降;当表面活性剂含量较大时,提取率高但膜过于稳定而不宜破乳;当其含量太少时,液膜不稳定易发生破裂。试验结果表明L113B的含量为1.8%时效果最佳。

3.4外相水与乳状液比的影响

由表1看出,试验中外相水与乳状液体积比在20∶1、15∶1、12.5∶1时提取率(ER)均在92%以上,当水乳比为10∶1时,提取率达96%。

3.5破乳与回收

采用加浓盐酸改变pH法破乳,对循环使用油相制成的液膜有一定的影响。试验用自行制作的高压静电器破乳,破乳率可达96%,并且设备简单,易于实用。测定表明,回收率可达86.4%。

4结论

①以L113B-TBP-煤油组成的液膜体系,用于处理低浓度(100mg/L以下)含镍废水,工艺简单、分离速度快、提取率可达96%以上,可以满足处理和回收的要求。

②对于含镍浓度为100mg/L左右的酸性废水,液膜体系的最佳配比为:

煤油∶L113B∶TBP=91.4∶1.8∶6.8(体积比)

油相∶内相水溶液=1.75∶1(体积比)

外相水∶乳状液=10∶1(体积比)

③液膜经连续反复运行7次,未发现性能有明显变化。

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